耗材专区 empore™xc膜式固相萃取柱用于水质中烷基酚类的检测-必一运动

前言：

烷基酚类化合物,尤其是壬基酚(np)辛基酚(0p)和双酚 a(bpa)等具有雌激素效应和慢性毒效应,近年来已成为研究热点。烷基酚类化合物作为抗氧化剂和稳定剂广泛应用于塑料、橡胶、农药乳化剂和纺织品整理剂的生产过程。工业废水和生活水中清洁剂分解产物是水系烷基酚类的主要污染源。因此，建立一套快速处理、富集水中烷基酚类化合物并检测的方法是非常有必要的。

本实验参考《水质 9 种烷基酚类化合物和双酚a的测定》，利用mprep-spe08手动固相萃取装置进行净化，再用高效液相色谱进行检测，建立了一种对水质中9 种烷基酚类化合物和双酚a的分析方法。

关键词：

水质; 烷基酚; 膜式固相萃取柱

1.实验过程

1.1 仪器与试剂

mprep-spe08手动固相萃取装置，货号：pz0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

multivap-10 多通道平行浓缩仪，北京莱伯泰科仪器股份有限公司；

lc-20ad液相色谱仪，岛津企业管理（中国）有限公司；

emporetmxc固相萃取柱（10mm/6ml，2-layer,货号：98-0604-0204-1ea），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

石英滤膜（47mm,货号：1851-047），北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷均为色谱纯，购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

氢氧化钠、盐酸、硫代硫酸钠等化学品均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司；

乙腈中9种烷基酚类化合物/双酚a混标，100μg/ml，坛墨质检科技股份有限公司。

1.2 工作液配制

移取9种烷基酚类化合物/双酚a混标溶液0.1ml，用乙腈稀释至10ml容量瓶中，配制成浓度为1.0μg/ml的9种烷基酚类化合物/双酚a混标工作溶液。

分别移取1.0μg/ml的9种烷基酚类化合物/双酚a混标工作溶液0.02、0.05、0.10、0.50、1.0ml分别置于1.0ml容量瓶中以乙腈定容至刻度，标准浓度为0.02μg/ml、0.05μg/ml、0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml。

1.3 实验部分

实验前所有器皿都用水、丙酮依次清洗2遍，避免使用表面活性剂类洗涤剂。水样用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至ph中性,取200ml水样加入20mg硫代硫酸钠混匀，水样以约 25ml/min 速度通过分别以10 ml丙酮、10 ml二氯甲烷、10 ml乙腈、10 ml甲醇、10 ml水活化的emporetmxc固相萃取柱（10mm/6ml，2-layer,货号：98-0604-0204-1ea）后用 10ml30%甲醇水淋洗样品瓶及固相萃取柱，氮气吹至近干后，以2.0ml甲醇、5.0ml乙腈、5.0ml二氯甲烷依次洗脱样品瓶及固相萃取柱并收集洗脱液，用multivap-10全自动高通量平行浓缩仪在30℃条件下氮吹浓缩至1.0ml，再加入3.0ml乙腈再浓缩至1.0ml，将溶剂完全置换为乙腈后，用乙腈定容至1.0ml混匀，过0.22μmptfe微孔滤膜后，供hplc测定。

1.4 lc分析

色谱柱：c18柱（250 mm×4.6 mm，5μm），

流动相：a:水 b:乙腈；

流速：1.0ml/min；

检测器：fld，λ激发=227，λ发射=315；

进样量：30 μl。

表1流动相梯度洗脱表

时间	流动相a	流动相b
0	50	50
15	40	60
35	16	84
40	10	90
41	50	50
45	50	50

2.实验结果

图1. 标准品色谱图

图2. 加标样品色谱图

3.结论

本次实验使用emporetmxc固相萃取柱（10mm/6ml，2-layer,货号：98-0604-0204-1ea），北京莱伯帕兹检测科技有限公司对水质中9 种烷基酚类化合物和双酚a进行测定，其加标回收率范围在83.2%~108.2%之间，rsd为2.5%~9.5%。由于empore™ 产品的萃取填料颗粒之间的距离更小，因此吸附效率更高，可以使用较少的萃取填料即可完成有效萃取，并消除了沟流和孔洞的问题，同时具有更好的样品通过性，其致密的结构，在高流速下仍然能保持高效的吸附效果。

4.参考文献

hj 1192-2021 水质 9 种烷基酚类化合物和双酚a的测定

表2 加标回收率结果

化合物名称	加标浓度μg/l	回收率（%）						均值	rsd
化合物名称	加标浓度μg/l	1	2	3	4	5	6	%	%
双酚a	0.5	107.0	101.4	100.6	106.1	101.8	107.0	104.0	2.9
4-叔丁基苯酚	0.5	101.7	83.5	83.2	98.5	83.6	96.7	91.2	9.5
4-丁基苯酚	0.5	103.3	105.5	105.4	94.7	107.1	97.0	102.2	5.0
4-戊基苯酚	0.5	107.8	94.5	94.0	105.7	94.5	108.2	100.8	7.1
4-己基苯酚	0.5	98.6	96.5	91.7	101.2	99.4	101.7	98.2	3.7
4-叔辛基苯酚	0.5	103.9	93.2	92.9	103.7	93.0	104.1	98.5	6.0
4-庚基苯酚	0.5	101.0	103.7	103.9	92.6	104.0	89.6	99.2	6.5
4-支链壬基苯酚	0.5	103.4	98.2	97.7	96.2	98.3	98.2	98.7	2.5
4-辛基苯酚	0.5	99.2	98.3	98.8	93.7	98.8	88.4	96.2	4.5
4-壬基酚	0.5	104.8	92.7	92.7	99.0	92.9	99.2	96.9	5.1