耗材专区 | 应用ezsep™c18固相萃取柱检测水质中磺酰脲类农药-必一运动

前言

磺酰脲类农药是目前世界上主流且重要的一类除草剂，由杜邦公司最早发现，其发现推动了整个除草剂领域的发展，是除草剂进入超高效时期的标志。主要的目标作物为小麦、水稻、玉米、大豆、油菜、甜菜、甘蔗等。其特殊性在于既不影响细胞伸长，也不影响种子发芽及出苗，其高度专化效应是抑制植物细胞分裂，使植物生长受抑制。磺酰脲类除草剂活性非常高，每公顷的有效成分使用量仅以克计，是超高效的农药品种。其具有除草谱广、选择性强和使用方便等特点。同时对哺乳动物安全，环境中易分解，但是部分品种在士壤中的持效期较长，可能会对后茬作物产生药害。

本实验参考《hj 1018-2019 水质磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法》，利用ezseptm c18固相萃取柱（1000mg/6ml，货号：pz10304）对水样进行净化、e.t.氮吹浓缩仪浓缩后通过高效液相色谱仪检测，建立了一种对水质中磺酰脲类农药进行检测的方法。

关键词

磺酰脲、固相萃取

1.实验过程

1.1 仪器与试剂

lc-20ad液相色谱仪，岛津企业管理（中国）有限公司；

mprep-spe08手动固相萃取装置，货号：pz0008，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

e.t.氮吹浓缩仪，货号：c020017，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

ezseptm c18固相萃取柱（1000mg/6ml），货号：pz10304，北京莱伯帕兹检测科技有限公司；

乙腈、甲醇等试剂均为色谱纯，购自赛默飞世尔科技（中国）有限公司；

磷酸、硫代硫酸钠等化学品均为分析纯或以上，购自国药集团化学试剂有限公司。

乙腈中10种磺酰脲类农药混标标准溶液，100μg/ml，坛墨质检科技股份有限公司。

1.2 工作液配制

依次移取100μg/ml的乙腈中10种磺酰脲类农药混标标准溶液0.01、0.05、0.10、0.2、0.5ml，用20%乙腈水溶液分别稀释至10ml容量瓶中，得到浓度依次为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0μg/ml的10种磺酰脲类农药混标工作溶液。

1.3 实验部分

水样中加入硫代硫酸钠，使水样中硫代硫酸钠的浓度为80 mg/l，取250ml水样,用磷酸调节ph至3~6，水样通过依次用5ml甲醇、10 ml水活化的ezseptm c18固相萃取柱（1000mg/6ml，货号：pz10304）后用氮气吹干萃取柱1min，再用15ml甲醇分三次洗脱固相萃取柱并收集洗脱液，e.t.氮吹浓缩仪60℃氮气浓缩至近干，再加1.0ml20%乙腈水溶液，涡旋，微孔滤膜过滤后供高效液相色谱测定。

1.4 lc分析

色谱柱：c18柱（250 mm×4.6 mm，5μm）；

流动相：a：0.02%磷酸水溶液；b：乙腈；

流速：1.0ml/min；

检测波长：230nm；

进样量：20μl；

表1 流动相梯度洗脱表

时间/min	流动相a/%	流动相b/%
0	80	20
10	65	35
22	65	35
27	60	40
50	10	90
55	10	90
60	80	20
70	80	20

2.实验结果

表2 加标回收率

序号	项目名称	加标浓度μg/l	回收率（%）									均值		rsd
序号	项目名称	加标浓度μg/l	1	2	3	4		5	6		%		%
1	烟嘧磺隆						2.0			112.2					115.8	112.4	108.6	111.6	112.2	112.1	2.0
2	噻吩磺隆						2.0			94.8					100.8	100.4	96.6	98.2	105.4	99.4	3.7
3	甲磺隆						2.0			98.8					97.6	98.2	98.2	102.2	96.6	98.6	1.9
4	甲嘧磺隆						2.0			109.4					109.6	107.2	104.2	110.4	109.0	108.3	2.1
5	醚苯磺隆						2.0			96.0					94.6	93.2	93.6	99.4	94.6	95.2	2.4
6	氯磺隆						2.0			92.4					89.4	91.2	89.2	95.6	91.0	91.5	2.6
7	胺苯磺隆						2.0			97.2					94.2	95.0	98.2	100.2	96.2	96.8	2.3
8	苄嘧磺隆						2.0			93.2					89.2	89.2	96.2	93.2	91.2	92.0	2.9
9	吡嘧磺隆						2.0			92.4					87.8	84.4	95.8	94.2	90.0	90.8	4.7

图1 混标色谱图

图2 样品添加色谱图

3.结论

本实验使用ezseptm c18固相萃取柱（1000mg/6ml，货号：pz10304，北京莱伯帕兹检测科技有限公司）对水质中磺酰脲类农药进行测定，该方法的加标回收率范围在84.4%~115.8%之间，rsd在1.9%~4.7%之间，准确性和精密度均满足标准要求，实验方法稳定、可靠。

参考文献

[1] 《hj 1018-2019 水质磺酰脲类农药的测定高效液相色谱