烟草制品中香豆素、黄樟素的测定-必一运动

前言：

在香精香料生产过程中，有可能由天然植物精油带入香豆素和黄樟素，在烟草加工过程中添加烟用香精香料能起到改善烟草的刺激性、掩盖杂气、提高烟草感官品质的作用。目前，一般是只对烟用香精香料中的香豆素或黄樟素进行检测，烟草制品中的香豆素和黄樟素的相关研究报道还很少。由于香豆素和黄樟素具有毒性，因此建立烟草制品中的香豆素和黄樟素的含量进行快速、准确、检测方法，对烟草制品进行质量控制是非常必要的。

关键词：

全自动高通量柱膜通用固相萃取系统；烟草制品；黄樟素；香豆素

1， 实验过程

1.1 仪器与试剂

sepro全自动高通量柱膜通用固相萃取系统（北京莱伯泰科仪器股份有限公司）；

7890-5977b gc/ms气相色谱质谱联用仪（安捷伦科技有限公司）；

ezsep^tmsilica固相萃取柱（500mg/3ml）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：pz10203）；

甲醇（色谱纯，fischer 公司）；

二氯甲烷（色谱纯，fischer 公司）；

1.1 工作液配制

黄樟素标准液：4.9μg/ml，甲醇；

香豆素标准液：5.3μg/ml，甲醇

1.3 实验部分

1.3.1 样品制备

由于没有经过客户的允许，实验方法在此仅做简略说明。

一定量的样品在经溶剂浸泡振摇后，过滤，得到待净化的萃取液。萃取液再经ezsep^tmsilica固相萃取柱（500mg/3ml）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：pz10203）净化，得到净化液，定容，最后进行gc/ms分析测试。

1.3.2 gc-ms测试条件

色谱柱：hp-5ms  30m*0.25mm*0.25μm

进样口温度：250℃

载气：氦气，流速：1ml/min

不分流进样，1min后分流60ml/min

进样量：1μl

柱箱：100℃，保持1min，以20℃/min升至240℃，后运行 280℃，5min

溶剂延迟：4min

离子源温度：280℃

四极杆温度：150℃

传输线温度：290℃

扫描方式：sim，选择离子设定见下表

1， 实验结果

图1标样sim扫描色谱图

图2空白样品sim扫描色谱图

图3加标样品sim扫描色谱图

2， 结论 

本次实验展示了一种使用ezsep^tmsilica固相萃取柱（500mg/3ml）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：pz10203）对卷烟制品的有机溶剂萃取液，进行净化，最后由gc/ms 气相色谱质谱联用仪进行检测，目标物黄樟素和香豆素的回收率范围为91.2%~109.5% ，rsd 4.5~6.9%，回收率和平行性良好，说明ezsep^tmsilica固相萃取柱（500mg/3ml）（北京莱伯帕兹检测科技有限公司 货号：pz10203）能很好的完成方法中的净化工作，并且结果稳定、可靠。

表1  加标回收率结果