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spme arrow对水中16种多环芳烃的定量分析-必一运动

更新时间:2022-05-13       点击次数:2439

前言

多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbonspahs)是煤石油木材烟草有机高分子化合物等有机物不*燃烧时产生的挥发性碳氢化合物,是重要的环境和食品污染物。迄今已发现有200多种pahs其中有相当部分具有致癌性,如苯并[a]芘,苯并[a]蒽等。pahs广泛分布于环境中,可以在我们生活的每一个角落发现,任何有有机物加工废弃燃烧或使用的地方都有可能产生多环芳烃。

固相微萃取(solid phase microextractionspme)是以熔融石英光导纤维或其他材料作为基体支持物,利用“相似相溶"的原理,在其表面涂渍不同性质的高分子固定相薄层,通过直接浸入或顶空方式,对待测物进行提取、富集、进样和解吸。自1989年发明以来,由于其操作简便、节省溶剂、回收率好的特性,现在已成为样品前处理应用中重要的萃取技术之一,广泛应用于水、土壤、空气等环境样品的分析。

本实验通过全自动固相微萃取模式,采用一种全新的萃取头spme arrow,以浸入式提取的方式对水中的16种多环芳烃进行了定量分析,通过测定16种多环芳烃的校准曲线来表现spme arrow的萃取性能。

关键字:astation ,固相微萃取,spme arrow多环芳烃

1.实验过程

1.1 仪器与试剂

全自动多功能样品制备进样平台:astation莱伯泰科公司;

spme arrow老化模块:spme fiber conditioning module莱伯泰科公司;

萃取孵化模块:agitator module莱伯泰科公司;

加热萃取模块:heatex stirrer莱伯泰科公司;

spme arrow萃取头:pdms25m×20mm,莱伯泰科公司;

气质联用仪:7890b-5977b气质联用仪,安捷伦公司;

多环芳烃标准使用液:10ng/ml

超纯水制备仪:simplicitymillipore公司;

丙酮(色谱纯,fischer 公司)

1.1 多环芳烃校准曲线测定过程

1.2.1标曲配制

520ml顶空进样瓶,分别加入多环芳烃标准使用液102050400800μl,加超纯水15ml,另取同样两个顶空瓶进行空白实验,将样品瓶置于astation样品盘,待检测。

1.2.2 固相微萃取spme arrow萃取过程

萃取前孵化时间10min,孵化温度35℃;孵化震荡速度500rpm;老化温度280℃,老化时间10min;提取时间30min,提取震荡速度1500rpm,提取温度35℃;解吸时间5min


1 spme arrow萃取多环芳烃流程

1.1 gc-ms测定条件

a)色谱柱:hp-5ms  30m*0.25mm*0.25μm

b进样口温度:280℃

c)进样模式不分流

d柱流速:1.0ml/min(恒流);

e柱箱温度:初始温度80,保持2min5℃/min升温至180℃,保持5min10℃/min升温至290保持9min

f四极杆温度:150℃;离子源温度:280℃;传输线温度:280℃

g扫描模式:选择离子扫描(sim

16种多环芳烃的保留时间、定量及定性离子见表1

1  16多环芳烃的保留时间、定量及定性离子

序号

化合物名称

保留时间(min

定量/定性离子

1

5.95

128/127/129

2

苊烯

8.06

152/151/153

3

8.38

154/151/153

4

9.43

166/165/164

5

12.64

178/179/176

6

12.82

178/179/176

7

荧蒽

16.87

202/203/200

8

17.52

202/203/200

9

苯并[a]

20.93

228/226/229

10

21.02

228/226/229

11

苯并[b]荧蒽

23.53

252/253/250

12

苯并[k]荧蒽

23.59

252/253/250

13

苯并[a]

24.31

252/253/250

14

茚苯[1,2,3-c,d]

27.83

276/277/274

15

二苯并[a,h]

27.98

278/276/277

16

苯并[g,h,i]

29.79

276/277/274


2.多环芳烃测定结果

2.1多环芳烃色谱图

216种多环芳烃直接进样的色谱图3为超纯水空白色谱图,图4为固相微萃取进样谱图,图5为线性重叠图



2多环芳烃色谱图

3空白水色谱图

4 固相微萃取进样色谱图

5 线性重叠色谱图

2.2校准曲线结果

通过spme arrow萃取水中不同浓度的16种多环芳烃,经气质分析得到的线性结果见表2,线性系数为0.9615-0.9998,具体校准曲线见图4-19

2 16种多环芳烃线性结果

序号

化合物名称

线性方程

线性系数r2

1

y = 5759.9x 165714

0.9972

2

苊烯

y = 10242.8x - 34155

0.9998

3

y = 8726.2x - 32033

0.9987

4

y =12124.9x - 31044

0.9996

5

y = 15894.3x - 39665

0.9996

6

y = 15678.1x - 185773

0.9972

7

荧蒽

y = 15348.8x - 114417

0.9985

8

y = 15320.2x - 130520

0.9980

9

苯并[a]

y = 6626.8x - 137161

0.9781

10

y = 2675.6x - 38200

0.9923

11

苯并[b]荧蒽

y = 3858.6x - 98361

0.9615

12

苯并[k]荧蒽

y = 2482.8x - 52733

0.9817

13

苯并[a]

y = 1346.5x - 33986

0.9644

14

茚苯[1,2,3-c,d]

y = 261.58x - 5629

0.9724

15

二苯并[a,h]

y = 76.90x - 1696.7

0.9704

16

苯并[g,h,i]

y = 132.94x - 2234.6

0.9829

3.结果与讨论

本方法以全自动多功能样品制备进样平台astation为基础通过固相微萃取spme arrow对水中的16种多环芳烃进行定量萃取,经气质分析得到16种多环芳烃的线性数据,线性系数为0.9615-0.9998,除了个别几种物质的线性相对低一些以外,其他物质均能得到较好的线性结果,整体结果符合测试需求。

本实验中采用的固相微萃取方法简便,快速,可以实现水中多环芳烃萃取及在线分析的全自动操作,适用于水中痕量多环芳烃物质的检测分析。


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